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Red de Revistas Científicas de América Latina y el Caribe, España y Portugal
DETERMINACIÓN POLAROGRÁFICA DE CONTAMINANTES METÁLICOS PARA EL
CONTROL DE CALIDAD DE ÁCIDO FOSFÓRICO GRADO TÉCNICO EMPLEADO EN LA
PRODUCCIÓN DE FOSFATOS GRADO ALIMENTARIO
E. Octavio REYES-SALAS
1
, José A. MANZANILLA-CANO
2
*, Norma Elisa GAZCÓN-ORTA
3
,
A. Margarita REYES-SALAS
4
y Marco Polo GUERRERO-PALACIOS
1
1
Depto. de Química Analítica, Laboratorio 114. DEPg, Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma
de México, Ciudad Universitaria, Coyoacán, C.P. 04510, México, D.F.
2
Facultad de Química, Laboratorio de Electroquímica Analítica, Universidad Autónoma de Yucatán, Calle 41
No. 421, entre 26 y 28, Colonia Industrial, C.P. 97150, Mérida Yucatán, México
3
Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de San Luis Potosí, Av. Dr. Manuel Nava 6, Zona
Universitaria, C.P. 78210, San Luis Potosí, S.L.P.
4
Instituto de Geología, Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad Universitaria, Coyoacán,
C.P. 04510, México, D.F.
* Autor responsable; josemanzanillacano@gmail.com
(Recibido agosto 2013, aceptado enero 2014)
Palabras clave: ácido fosfórico, fosfatos, estudio electroquímico, polarografía diferencial de impulsos, control
de calidad, aditivos alimenticios
RESUMEN
Los fosfatos son los aditivos con más versatilidad en la industria de los alimen-
tos, entre otras aplicaciones se utilizan como conservadores, amortiguadores de
pH, antioxidantes, emulsionantes, acidulantes, dispersantes, etc. Los fosfatos se
obtienen a partir de ácido fosfórico y éste a su vez, se obtiene en grandes can-
tidades a partir de un mineral conocido como fuorapatita; por la naturaleza del
mineral que da origen al ácido fosfórico, es importante el análisis de diferentes
especies metálicas que puedan resultar tóxicas para el ser humano. El plomo, el
cadmio y el arsénico son especies metálicas presentes en la fuorapatita; de la
misma forma pueden estar presentes oligoelementos como el cobre, el zinc y el
hierro que si se consumen en exceso a los requerimientos diarios, pueden resultar
perjudiciales a la salud. En este trabajo se analizaron cuatro muestras de ácido fos-
fórico grado técnico (utilizados para la elaboración de fosfatos grado alimenticio)
mediante la técnica polarográFca di±erencial de impulsos en medio HNO
3
/KNO
3
0.1 mol L
–1
con un sistema de tres electrodos. Los límites de detección encontrados
para As
III
, Pb
II
, Cd
II
, Cu
II
, U
VI
(como (UO
2
)
2–
) y Zn
II
se ubicaron por debajo de los
límites requeridos por las normas y reglamentos nacionales e internacionales para
aditivos alimentarios. Se identiFcaron y cuantiFcaron Cd
II
y Zn
II
en todas las mues-
tras analizadas, Cu
II
en dos de las muestras y As
III
y U
VI
por separado en una sola
muestra cada uno.
Key words: phosphoric acid, phosphates, electrochemical study, differential pulse polarography, quality control,
food additives
Rev. Int. Contam. Ambie. 30 (1) 113-120, 2014
E.O. Reyes-Salas
et al.
114
ABSTRACT
Phosphates are more versatile additives in food industry, among other applications are
used as preservatives, pH buffers, antioxidants, emulsiFers, acidifying agents, disper
-
sants, etc. The phosphates are derived from phosphoric acid and this in turn is obtained
in large quantities from a mineral known as ±uorapatite; by the nature of the ore which
gives rise to the phosphoric acid is important the analysis of various metal species that
may be toxic to humans. Lead, cadmium and arsenic are present in the ±uorapatite; in
the same way may be present trace elements such as copper, zinc and iron if consumed
in excess daily requirements can be harmful to health. In this paper we analyzed four
samples of technical grade phosphoric acid (used for the manufacture of food grade
phosphates) by differential pulse polarographic technique, employing HNO
3
/KNO
3
0.1
mol L
–1
with a three-electrode system. The detection limits found for As
III
, Pb
II
, Cd
II
,
Cu
II
, Zn
II
, and U
VI
(as (UO
2
)
2–
) were below the limits required by the international
food additives rules and regulations. We identiFed and quantiFed Cd
II
and Zn
II
in all
samples analyzed, Cu
II
in two of the samples and As
III
and U
VI
in one sample each one.
INTRODUCCIÓN
La base para la elaboración de fosfatos grado
alimenticio es el ácido fosfórico, el cual se obtiene
al hacer reaccionar ácido sulfúrico con minerales
que contienen fósforo, este producto es directamente
utilizable como fertilizante; si se desean fosfatos
grado alimentario, se tratan los fosfatos grado téc-
nico en medio alcalino (Yassine
et al.
2003, Zhong
et al.
2006).
Los fosfatos están aprobados por la Adminis-
tración para Alimentos y Drogas (Food and Drug
Administration, FDA) y son utilizados a diario de
manera segura como aditivos en muchas comidas y
bebidas, entre los que se incluyen: quesos, pasteles,
galletas, panes, galletas de agua, alimentos en polvo,
carnes curadas, cereales en hojuelas, patatas deshidra-
tadas, mantequillas, chocolates y bebidas gaseosas.
Sólo una pequeña fracción de los fosfatos ingeridos
proviene de los aditivos, la mayoría proviene de las
carnes y de los productos lácteos. La Organización
de las Naciones Unidas para la Alimentación y la
Agricultura (FAO/WHO) ha establecido los niveles
de consumo de fósforo entre 30 y 70 mg/Kg de peso
corporal (Branen 2002).
De todas las substancias que se usan como aditi-
vos en alimentos, los fosfatos son los más versátiles
ya que cumplen con un gran número de funciones
(Nollet 1996):
acidulante, coagulante, emulsionante,
antioxidante, suplemento nutricional, sales de paniF
-
cación, amortiguador, dispersante, antiaglomerante,
conservador, interacción con proteínas y secuestrador
de metales.
Existen diferentes calidades de fosfatos en el
mercado según su pureza; son más caros los fosfa-
tos que contienen menos contaminantes metálicos.
Estos contaminantes pueden causar diferentes pro-
blemas de salud en el ser humano, en función de las
concentraciones en las que se encuentren, por lo que
es de suma importancia su identiFcación y cuantiF
-
cación; en particular en los fosfatos que se emplean
como aditivos alimentarios, resulta indispensable
la identiFcación, cuantiFcación y eliminación de
los principales contaminantes metálicos que suelen
contener, tanto tóxicos (As, Cd, Pb, U) como los
considerados oligoelementos (Fe, Cu, Zn), para
que su contenido sea el adecuado según las normas
(Ammerman
et al.
1977).
Los límites permitidos de metales pesados en
aditivos alimentarios están establecidos en el regla-
mento general de salud de bienes y servicios que fue
publicado el 9 de agosto de 1999 por el Diario OFcial
de la Federación siendo de 3 ppm para arsénico, 10
ppm en plomo y 40 ppm para los demás metales
pesados (SSA 1999). La FAO (Smith 1992), que es
el organismo regulador internacional, ha establecido
en el “Codex alimentarius” límites especíFcos para
este aditivo, en no más de 10 ppm para metales pe-
sados y no más de 3 ppm para arsénico (Chuachuad
y Tyson 2005).
La Unión Europea (2008) ha dictado normas de
pureza para los diferentes tipos de fosfatos, las cuales
estipulan los límites de metales pesados en aditivos
alimentarios: As no deberá ser mayor de 3 mg/Kg,
Pb no más de 5 mg/Kg y metales pesados no más de
10 mg/Kg.
Se han reportado diferentes métodos de análi-
sis para la determinación de metales pesados en
fosfatos para uso alimentario o cosmético pero
algunos, espectroscópicos o cromatográFcos, resul
-
DETERMINACIÓN POLAROGRÁFICA DE CONTAMINANTES METÁLICOS EN ÁCIDO FOSFÓRICO
115
tan demasiado costosos y otros como los métodos
titrimétricos clásicos no tienen los límites de de-
tección requeridos para el análisis de las especies
metálicas en alimentos (Jordan 1968, AOAC 1990,
Lima et al 1999, Chunhua 2002, Biktashev et al
2005). La polarografía ofrece diferentes ventajas
para el análisis de alimentos, ya que tiene límites
de detección reportados en la literatura de 10
–7
a
10
–8
mol L
–1
, permite la identifcación simultánea
de los diferentes contaminantes, es de bajo costo
respecto a las técnicas que tienen un límite de de-
tección adecuado y las muestras pueden no requerir
de preparación previa (Harris 2001).
Hasta el momento no se ha reportado un método
de cuantifcación simultánea de As
III
, Cd
II
, Cu
II
, Pb
II
,
U
VI
y Zn
II
en alimentos.
Los cationes metálicos de interés tienen propie-
dades de óxido-reducción que han sido ampliamente
estudiadas; sin embargo, no existe mención de que
se utilicen técnicas electroquímicas ofciales para su
determinación.
En este trabajo se desarrolló un método polarográ-
fco para la identifcación y cuantifcación simultánea
con un mínimo de manipulación de las muestras; el
cual puede ser utilizado para el control de calidad
de ácido fosfórico empleado en la producción de
fosfatos grado alimentario.
MATERIALES Y MÉTODOS
Se realizaron determinaciones en cuatro muestras
de ácido fosfórico grado técnico de las especies: As
III
,
Cd
II
, Cu
II
, Pb
II
, U
VI
y Zn
II
; dichas determinaciones
se realizaron mediante la técnica de polarografía
diferencial de impulsos (PDI), utilizando un sistema
de tres electrodos: Ag/AgCl (KCl saturado), platino
y mercurio.
Todas las pruebas se realizaron empleando 10
mL de HNO
3
/KNO
3
0.1 mol L
–1
como electrolito
soporte. Después de desplazar con nitrógeno de alta
pureza el oxígeno disuelto en la disolución (durante
300 segundos a una presión de 0.5 bar) se mantuvo el
nitrógeno en la superfcie para evitar la redisolución
del oxígeno.
En el
cuadro I
se resumen los parámetros expe-
rimentales empleados para la determinación polaro-
gráfca.
Se realizaron evaluaciones cualitativas con PDI,
mediante la adición de estándares con la fnalidad
de encontrar las condiciones óptimas de cuantifca
-
ción: el electrolito soporte a utilizar, el dominio de
electroactividad y los potenciales de óxido-reducción
para cada catión. Luego, se obtuvieron las curvas de
calibración de los diferentes cationes de interés y se
determinaron el límite de detección y el de cuantif
-
cación a partir de los datos obtenidos.
Para obtener las curvas de calibración se agrega-
ron alícuotas de una disolución patrón de 10 µg mL
–1
de cada catión a 10 mL de electrolito soporte. Las
alícuotas Fuctuaron entre 0 y 180 µL para tener con
-
centraciones fnales en la celda polarográfca de 1.99
× 10
–2
µg mL
–1
a 1.8 × 10
–1
µg mL
–1
.
Posteriormente se identifcaron los cationes de
interés en 4 diferentes muestras de ácido fosfórico
grado técnico, las cuales se nombraron de acuerdo
a su apariencia física, como: “Verde A”, “Verde B”,
“Negro A” y “Negro B”. Para ello se utilizaron los
valores de los potenciales de pico obtenidos con los
patrones; una vez identifcados se calcularon las con
-
centraciones de los cationes presentes por el método
de adiciones patrón.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En esta sección se describe cómo se obtuvieron
las curvas de calibración de cada catión estudiado en
el medio experimental seleccionado (HNO
3
/KNO
3
0.1 mol L
–1
con un dominio de electroactividad de
–1250 a 480 mV vs Ag/AgCl (KCl saturado) y pos-
CUADRO I.
PARÁMETROS DE CELDA Y DE LA SEÑAL
UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN
POLAROGRÁFICA
Marca y modelo del equipo:
Analizador polarográfco
POL 150 acoplado con
stand polarográfco MDE
150 marca Radiometer.
Técnica:
Polarografía diferencial
de impulsos (PDI)
Electrodo de trabajo:
Electrodo de gotas de
mercurio
Electrodo de referencia:
Ag/AgCl, KCl saturado
Electrodo auxiliar
Pt
Número de gotas:
3
Tiempo de crecimiento de gota:
0.3 s
Tiempo inicial de burbujeo con N
2
para desplazar el oxígeno:
300 s
Velocidad de agitación:
400 rpm
Amplitud:
5 mV
Duración del impulso:
40 ms
Amplitud del impulso:
25 mV
Potencial inicial:
–1250 mV
Potencial fnal:
480 mV
Intervalo mínimo de corriente:
1 nA
Intervalo máximo de corriente:
100 µA
E.O. Reyes-Salas
et al.
116
teriormente la cuantifcación de los metales pesados
en las diferentes muestras de ácido fosfórico grado
técnico.
Curvas de calibración
Se añadieron los patrones de As
III
, Cd
II
, Cu
II
,
Pb
II
, U
VI
y Zn
II
a 10 mL de electrolito soporte
para identifcar los diFerentes potenciales de pico
simultáneamente, como se muestra en la
fgura 1
y en el
cuadro II
. Los potenciales se encuentran lo
sufcientemente diFerenciados como para considerar
el estudio simultáneo ya que las señales tienen una
separación de por lo menos 105 mV (diferencia entre
el Cu
II
y el U
VI
); en esta técnica, la mínima diferencia
requerida es de 90 mV/n donde “n” es el número de
electrones intercambiados.
Una vez localizados los potenciales de pico de
cada catión, se procedió a realizar sus curvas de
calibración y se obtuvieron las ecuaciones de la
linealidad de las gráfcas de concentración contra
intensidad de corriente, mostradas en el
cuadro II
.
Se observa que hay una excelente correlación de
linealidad, pues para cada curva es mayor a 0.990; el
intervalo de confanza es muy pequeño, lo que indica
que existe poca incertidumbre en los datos obtenidos
y re±eja un correcto manejo experimental.
Los límites de detección para las intensidades
de corriente (i
LDD
), los límites de detección para las
concentraciones (LDD) y los límites de cuantifcación
(LDC) se incluyen en el
cuadro III
.
Las fórmulas empleadas (Miller y Miller, 1993)
para calcular los límites de detección y cuantifcación
se muestran a continuación:
S
i/c
= { Σ (i
exp
– i
calc
)
2
/n-2}
1/2
–1.2
nA
–1.0
500
Zn
II
Cd
II
Pb
II
Cu
II
U
VI
As
III
Intensidad
–0.8
–0.6
Potencial
–0.4
–0.2
0.
00
.2
0.4
V
Fig. 1.
Polarograma diferencial de impulsos para la determinación simultánea
de los cationes estudiados As
III
, Cd
II
, Cu
II
, Pb
II
, U
VI
y Zn
II
en 10 mL
de HNO
3
/KNO
3
0.1 mol L
–1
. Electrodo de referencia: Ag/AgCl (KCl
saturado)
CUADRO II.
LINEALIDAD DE LAS CURVAS DE CALIBRACIÓN (INTENSIDAD CONTRA
CORRIENTE) OBTENIDAS POR PDI
Catión (Ep, mV)
R
2
c: concentración (µg mL
–1
)
i: intensidad de corriente (nA)
c: concentración (mol L
–1
)
i: Corriente (nA)
As
III
(-675)
0.995
i = 86.462c–0.240
i = 6×10
6
c–0.240
Cd
II
(-570)
0.999
i = 66.443c+0.054
i = 7×10
7
c+0.054
Cu
II
(-95)
0.996
i = 24.659c+0.286
i = 2×10
6
c+0.286
Pb
II
(-360)
1
i = 42.639c–0.019
i = 9×10
6
c–0.019
U
VI
(-200)
0.990
i = 20.487c–0.711
i = 1×10
6
c–0.711
Zn
II
(-965)
0.999
i = 90.304c+0.315
i = 6×10
6
c+0.315
Ep: potencial de pico en mV vs Ag/AgCl (KCl saturado)
CUADRO III.
LÍMITES DE DETECCIÓN Y DE CUANTIFI-
CACIÓN DE LOS METALES ESTUDIADOS
Patrón
añadido
i
LDD
(nA)
LDD
(mol L
–1
)
LDC
(mol L
–1
)
As
III
0.807
1.744×10
–7
5.814×10
–7
Cd
II
0.749
9.941×10
–9
3.314×10
–8
Cu
II
8.645
4.180×10
–6
1.390×10
–5
Pb
II
0.272
3.240×10
–8
1.078×10
–7
U
VI
2.375
1.660×10
–6
5.548×10
–6
Zn
II
2.671
3.927×10
–7
1.309×10
–6
DETERMINACIÓN POLAROGRÁFICA DE CONTAMINANTES METÁLICOS EN ÁCIDO FOSFÓRICO
117
S
m
= S
i/c
/ { Σ (c
exp
– c
prom
)
2
}
1/2
S
b
= S
i/c
/ { Σ c
exp
2
/ n Σ (c
exp
– c
prom
)
2
}
1/2
i
LDD
= b + 3S
i/c
LDD
= 3S
i/c
/ m
LDC
= 10S
i/c
/ m
S
i/c:
Desviación estándar de la recta.
S
m
: Desviación estándar de la pendiente.
S
b
: Desviación estándar.
i
LDD
: Límite de detección de las corrientes.
LDD
: Límite de detección de las concentraciones.
LDC
: Límite de cuantifcación
m: Pendiente de la ecuación de linealidad.
b: Ordenada de la ecuación de linealidad.
El límite de cuantifcación está por encima del
intervalo de confanza y los límites de detección se
encuentran por debajo de los límites permitidos en
aditivos alimentarios (en un orden 10 veces menor).
Así pues, el trabajo estadístico con las disoluciones
patrón indica que la técnica y la metodología propuesta
son correctas y pueden emplearse en la determinación
de los contaminantes metálicos considerados.
Aplicación a muestras reales
Posterior a la identifcación de los potenciales de
óxido-reducción con el uso de patrones de las especies
de interés, se identifcaron y cuantifcaron las especies
de metales pesados en disolución en las muestras
reales. La cuantifcación de los cationes identifca
-
dos se realizó con el método de adiciones patrón. Es
importante aclarar que la pendiente obtenida por el
método de adiciones patrón es diferente a la pendiente
calculada con la curva de calibración tradicional, esto
debido al efecto de matriz, es decir a la muestra de
ácido fosfórico presente en el método de adiciones
patrón y ausente en el de la curva de calibración.
A modo de ejemplo, se presentan los polarogra-
mas obtenidos para la cuantifcación de los cationes
en la muestra de ácido fosfórico “Verde A” (
Fig. 2
),
detectándose Zn
II
, Cd
II
y U
VI
. En el polarograma
también se logró identifcar la presencia de Fe
III
y
Cl
(señales ubicadas a potencial mayor a 0 V).
En la
fgura 3
se observa una ampliación de la se-
ñal obtenida para el U
VI
en la muestra de dicho ácido.
La
fgura 3
muestra que las adiciones de U
VI
patrón producen un aumento en el mismo potencial
que el producido por las adiciones de muestra (ácido
fosfórico “Verde A”); se observa también la presencia
de cobre (potencial de –0.095 V) en el mismo pola-
rograma, cuyas señales se van ocultando conforme
se incrementa la cantidad de U
VI
agregado.
En la
fgura 4
se presenta la gráfca del método de
adiciones patrón aplicado a la cuantifcación de U
VI
en la muestra de ácido fosfórico “Verde A”.
En los
cuadros IV
y
V
se presentan los resulta-
dos obtenidos para las 4 muestras de ácido fosfórico
“Verde” y “Negro”, respectivamente.
–1.2
0
2
4
Zn
II
Cd
II
U
VI
Intensidad
6
8
–1
–0.8
–0.6
–0.4
Potencial
–0.
20
0.
20
.4
V
μA
Fig. 2.
Polarograma diferencial de impulsos: adiciones de 200, 100, 100 y 100 µL
(Volumen total 500 µL) de ácido fosfórico “Verde A” a 10 mL de medio HNO
3
/
KNO
3
0.1 mol L
–1
. Electrodo de referencia: Ag/AgCl (KCl saturado)
E.O. Reyes-Salas
et al.
118
CUADRO IV.
CONTENIDO DE METALES PESADOS EN MUESTRAS DE ÁCIDO FOSFÓRICO “VER-
DE” GRADO TÉCNICO
Muestra
Catión
Muestra A
(
m
g mL
–1
)
Muestra A
(mol L
–1
)
Muestra B
(
m
g mL
–1
)
Muestra B
(mol L
–1
)
As
III
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
Cd
II
1.552 ± 0.051 (1.380 ± 0.008)×10
–5
50.133 ± 0.248
(4.460 ± 0.022)×10
–4
Cu
II
47.776 ± 0.585 (7.640 ± 0.103)×10
–4
40.030 ± 0.112
(6.405 ± 0.018)×10
–4
Pb
II
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
U
VI
521.833 ± 2.027 (4.630 ± 0.018)×10
–3
N.D.
N.D.
Zn
II
1061.727 ± 1.081 (1.620 ± 0.016)×10
–2
1892.391 ± 13.860
(3.209 ± 0.021)×10
–2
N.D.: No detectable
Fig. 4.
Curva de adición estándar para la cuantifcación de U
VI
en muestra de
ácido fosfórico “Verde A” a -200 mV
Corriente (μA)
–1.0E–04
–5.0E–05
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
y = 743.9x + 0.034
R
2
= 0.999
0.0E+0
01
.0E–04
1.5E–0
42
.0E–04
5.0E–05
Concentración (mol L
–1
)
CONCLUSIONES
El medio HNO
3
/KNO
3
0.1 mol L
–1
es adecuado
para la identifcación y cuantifcación simultánea de
todas las especies de interés en nuestro estudio por
medio de la polarografía diferencial de impulsos.
Los cationes As
III
, Cd
II
, Cu
II
, Pb
II
, Zn
II
y U
VI
presentan señales de reducción dentro del dominio
de electroactividad (–1250 a 480 mV) impuesto por
el electrolito soporte.
Ha sido posible cuantifcar As
III
, Cu
II
, U
VI
, Zn
II
y
Cd
II
de manera directa y simultánea, en muestras de
ácido fosfórico grado técnico, con el procedimiento
polarográfco implementado.
El Pb
II
no se encontró en ninguna de las muestras
de ácido fosfórico grado técnico analizadas.
0
0.05
0.1
Intensidad
0.15
0.2
–0.4
–0.3
–0.2
Potencial
–0.1
0
V
μA
Fig. 3.
Polarograma de adiciones patrón de U
VI
a 100 µL de ácido fosfórico “Verde A”
en 10 mL de HNO
3
/
KNO
3
0.1 mol L
–1
. Electrodo de referencia: Ag/AgCl (KCl
saturado)
DETERMINACIÓN POLAROGRÁFICA DE CONTAMINANTES METÁLICOS EN ÁCIDO FOSFÓRICO
119
CUADRO V.
CONTENIDO DE METALES PESADOS EN MUESTRAS DE ÁCIDO FOSFÓRICO
“NEGRO” GRADO TÉCNICO
Muestra
Catión
Muestra A
(µg mL
–1
)
Muestra A
(mol L
–1
)
Muestra B
(µg mL
–1
)
Muestra B
(mol L
–1
)
As
III
N.D.
N.D.
10.006 ± 1.001
(1.336±0.133)×10
–4
Cd
II
1.486 ± 0.014
(1.320±0.003)×10
–5
3.871 ± 0.006
(3.450±0.003)×10
–5
Cu
II
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
Pb
II
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
U
VI
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
Zn
II
297.986 ± 0.138
(4.555±0.006)×10
–3
1282.423 ± 9.988
(1.962±0.001)×10
–2
N.D.: No detectable
Las muestras de ácido fosfórico “Negro A” y
“Negro B”, contienen Zn
II
y Cd
II
. El ácido fosfórico
“Negro B” contiene además As
III
.
Las muestras de ácido fosfórico “Verde A” y “Ver-
de B” contienen Cu
II
, Zn
II
y Cd
II
. El ácido fosfórico
“Verde A” contiene además U
VI
.
Se considera que el ácido fosfórico “Verde A”
no es adecuado para uso alimentario, ya que las
concentraciones de Cu
II
, U
VI
y Zn
II
son mayores a
las permitidas por el reglamento de control sanitario
de bienes y servicios. Solamente el contenido de Cd
II
está por debajo de lo permitido por dicho reglamento.
Las concentraciones de los metales presentes en el
ácido fosfórico “Verde B” (Cd
II
, Cu
II
, Zn
II
), exceden
el límite establecido en el reglamento publicado en
el Diario Ofcial de la Federación, el 9 de agosto de
1999, por lo que su utilización como aditivo alimen-
ticio requiere una purifcación previa.
En las muestras de ácido fosfórico “Negro A” y
“Negro B”, la concentración de Cd
II
se encuentra
por debajo de los límites permitidos, pero la de Zn
II
excede el límite establecido por la normatividad
obligatoria en México.
Así pues, para la síntesis de fosfatos grado alimen-
tario, puede recomendarse en primer lugar el ácido
fosfórico “Negro A”, en segundo lugar el “Negro
B” y luego los “Verdes A y B”, aunque para los tres
últimos tendrá que eliminarse el Zn
II
y, según los
casos, el Cd
II
y el As
III
, para que cumplan la norma.
Los límites de detección encontrados en este tra-
bajo con la técnica PDI, para As
III
, Cd
II
, Pb
II
, Zn
II
y
U
VI
son sufcientemente bajos como para considerar
su aplicación en otro tipo de muestras, diferentes al
ácido fosfórico analizado.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a Selma Sosa Sevilla el
apoyo académico y a las compañías Omega Scientifc
y MAS Instrumentos (Metrohm México) los apo-
yos
fnancieros, técnicos y morales benévolamente
otorgados.
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