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Red de Revistas Científicas de América Latina y el Caribe, España y Portugal
APLICACIÓN DE METODOLOGÍA DE SUPERFICIE DE RESPUESTA PARA LA
DEGRADACIÓN DE NARANJA DE METILO CON TiO
2
SOL-GEL SULFATADO
María Teresa DEL ÁNGEL SÁNCHEZ
1
, Pedro GARCÍA-ALAMILLA
2
*,
Laura Mercedes LAGUNES-GÁLVEZ
2
, Ricardo GARCÍA-ALAMILLA
1
y
Eduardo Gregorio CABRERA CULEBRO
3
1
Instituto Tecnológico de Ciudad Madero, Av. 1º de Mayo y Sor Juana I. de la Cruz, Col. Los Mangos,
Cd. Madero, Tamaulipas, México, C.P. 89440
2
División Académica de Ciencias Agropecuarias, Universidad Juárez Autónoma de Tabasco, Villahermosa,
Tabasco, Av. Universidad s/n, Zona de la Cultura, Col. Magisterial, Vhsa, Centro, Tabasco, México, C.P. 86040
3
Instituto Tecnológico de Villahermosa, Villahermosa, Tabasco, Carretera Villahermosa-frontera km 3.5, Cd.
Industrial, Villahermosa, Tabasco, México, C.P. 86010
*Autor para correspondencia: shish_kko@yahoo.com.mx
(Recibido julio 2012; aceptado octubre 2014)
Palabras clave: diseño Box-Behnken, fotocatálisis, degradación de colorante
RESUMEN
Se reporta la aplicación de la metodología de superfcie de respuesta (MSR) para la
optimización de la degradación Fotocatalítica del colorante naranja de metilo (NM)
empleando como catalizador dióxido de titanio sulfatado preparado por el método
sol-gel. Las variables estudiadas Fueron pH (3 - 11), carga de catalizador (0.1 - 1 g/L),
concentración del colorante NM (10 - 30 ppm). Se evaluó el eFecto de estos paráme
-
tros sobre la degradación de naranja de metilo a través de un diseño Box-Behnken. La
estructura cristalina identifcada por diFracción de rayos X (DRX) para el dióxido de
titanio fue la fase anatasa. Las condiciones óptimas para la degradación fotocatalítica
del NM fueron: pH de 6.0, concentración del NM de 17.78 ppm en cada nivel de con-
centración de catalizador.
Key words: Box-Behnken design, photocatalysis, dye-degrading
ABSTRACT
In this work we report the implementation oF the response surFace methodology (RSM)
For the optimization oF photocatalytic degradation oF methyl orange dye (MO) using as
photocatalyst sulphated TiO
2
prepared by sol-gel method. The variables studied were
pH oF the solution (3-11), catalyst concentration (0.1-1 g/L), and MO concentration
(10-30 ppm). The eFFects oF these parameters over the degradation oF MO were evalu
-
ated according to a Box-Behnken design. The only crystal structure identifed by X-ray
diFFraction (XRD) was anatase phase. The optimum conditions For the photocatalytic
degradation of MO according to the methodology applied were pH 6.0, 17.78 ppm
MO concentration at each concentration level of the catalyst.
Rev. Int. Contam. Ambie. 31 (1) 99-106, 2015
M.T. del Ángel Sánchez
et al.
100
INTRODUCCIÓN
Los efuentes de la industria química, así como los
residuos de las actividades humanas han originado
la contaminación de aire, agua y suelo, lo que a su
vez ha generado un gran deterioro ambiental. Entre
este deterioro, se puede mencionar la remoción o
la degradación de compuestos orgánicos tóxicos y
recalcitrantes contenidos en el agua, por lo que al ser
un recurso de primera necesidad para el humano, es
motivo de preocupación generalizada en el mundo.
Entre las tecnologías que se están estudiando en los
últimos años con la Fnalidad de aminorar la conta
-
minación de las aguas se encuentra la fotocatálisis
heterogénea, que ha demostrado ser eFciente para
degradar gran variedad de contaminantes orgánicos.
Esta tecnología implica irradiar semiconductores
con luz artiFcial o visible para su activación. Entre
los semiconductores más estudiados están el TiO
2,
ZnO, CdS en estado puro o modiFcados, los cuales
usados en suspensión en medio acuoso inducen
un ambiente de óxido-reducción (redox) capaz de
degradar compuestos azocolorantes y compuestos
orgánico clorados, entre otros (Moctezuma
et al
.
2003, Choi 2006, Hernández-Enríquez
et al
. 2008,
Dias y Azevedo 2009, Merabet
et al
. 2009).
El dióxido de titanio (TiO
2
) Degussa P25 hasta
ahora ha resultado ser uno de los fotocatalizadores
más activos y con el cual se han realizado la mayoría
de los estudios de descontaminación de agua por
medio de luz artiFcial (Choi 2006).
El TiO
2
Degussa P25 está compuesto por una mez-
cla de fases cristalinas, anatasa y rutilo en relación
70:30 u 80:20 y de esta interacción depende su acti-
vidad catalítica. Además, las partículas de TiO
2
son
cúbicas con bordes redondeados y áreas superFciales
mayores a las es±éricas, lo que mejora la sinergia y
por lo tanto la eFciencia de este material (Sun
et al
.
2003, Fernández
et al
. 2008, Li
et al
. 2009). El di
ó-
xido de titanio, al ser irradiado con luz ultravioleta,
origina que los electrones localizados en su capa de
valencia migren a la banda de conducción creándose
un par (
e
y h
+
). Este par electrón-hueco inicia reac
-
ciones del tipo redox superFciales en medio acuoso.
El (
h
+
) reacciona con agua adsorbida ±ormando
radicales OH
fuertemente oxidantes. Por su parte,
los (
e
) reaccionan con el ox
ígeno molecular para
producir radicales superóxido O
2
que contribuyen
a maximizar la producción de radicales OH
. Estos
radicales y la secuencia de reacciones involucradas
en su formación son los responsables de la degra-
dación de la materia orgánica (Guzmán-Palacio
et
al
. 2007, Fernández
et al
. 2008). Sin embargo, las
propiedades Fsicoquímicas del TiO
2
al ser modiFcado
con metales o aniones inorgánicos pueden ser muy
diferentes a las del TiO
2
puro en muchos aspectos.
Entre los que se pueden mencionar están la absorción
de luz, la dinámica de recombinación de cargas, la
cinéticas de transferencia de carga interfacial y la
adsorción de sustratos. Como resultado de estas
diferencias, la velocidad de la degradación y el ni-
vel de mineralización alcanzables empleando TiO
2
modiFcado diFeren del material puro (Choi 2006).
La fotodegradación involucra una gran diversidad
de variables de operación que tienen e±ecto sobre la
velocidad de degradación y la mineralización de la
carga orgánica.
Las variables más estudiadas en la fotodegra-
dación de materia orgánica son la carga inicial del
compuesto a degradar, la concentración del fotocata-
lizador, el pH de la disolución inicial, la velocidad de
agitación, la intensidad de luz aplicada, la atmósfera
oxidante y el tipo de reactores, entre otros. Dada
la diversidad de variables resulta difícil establecer
un modelo sencillo que prediga el comportamiento
de este tipo de reacciones. Sin embargo, es posible
efectuar la optimización de variables involucradas
a través de un diseño experimental estadístico me-
diante la aplicación de la metodología de superFcie
de respuesta (MSR) que se ha empleado en distintas
disciplinas con resultados positivos (Kansal
et al
.
2007, Kumar
et al
. 2008, Restrepo
et al
. 2008, Mera-
bet
et al
. 2009, Jin-Chung
et al
. 2011, Keshavarz
et al
.
2011, Tantriratna
et al
. 2011, Singh
et al
. 2012). Esta
información ha servido como base para modelar y op-
timizar la degradación de compuestos orgánicos como
ibupro±eno, ±enol, paraquat, indol y catecol. En todos
los casos hay una coincidencia en la eFciencia del
rendimiento del proceso y en la reducción del tiempo
y costos para la estimación de las condiciones de ope-
ración. Una característica particular es la obtención de
una expresión polinomial de segundo orden. En dicha
expresión se pueden presentar e±ectos signiFcativos
en términos lineales, de interacción y/o cuadráticos.
Sin embargo, no hay únicamente reportes de modelos
lineales en este tipo de estudios. Las variables que se
han presentado y modelado con mayor frecuencia son
el pH inicial, la concentración del contaminante y el
porcentaje en peso del catalizador. Las reacciones
fotocatalíticas son difíciles de generalizar y para ser
comprendidas deben de ser analizadas caso por caso.
La Fnalidad de este trabajo ±ue modelar y optimizar
la degradación fotocatalítica del naranja de metilo
mediante la técnica de metodología de superFcie de
respuesta (MSR) con el ±otocatalizador TiO
2
sulfatado
preparado por el método sol-gel.
DEGRADACIÓN DE NARANJA DE METILO CON TiO
2
SOL-GEL SULFATADO
101
variables bajo estudio fueron el pH de la solución
(3 - 11), la concentración del catalizador (0.1-1 g/L)
y la concentración del colorante (10 - 30 ppm). Tres
niveles de cada factor fueron evaluados: un nivel
de –1 fue asignado al más bajo, de 0 al medio y
+1 al más alto (
Cuadro I
). Quince combinaciones
fueron seleccionadas en orden aleatorio de acuerdo
con un diseño Box-Behnken (Montgomery 2001,
Gutiérrez-Pulido y de la Vara-Salazar 2008). La
correlación entre las variables independientes y la
variable dependiente (% de degradación) fue expre
-
sada en función de los términos de un polinomio de
segundo orden:
i=0
ß
i
X
i
+
i
<
j
kk
ß
ij
X
i
X
j
+
i
+ ε
i
ß
ii
X
i
k2
(2)
Donde
y
es la respuesta,
X
i
las variables,
b
0
es el
coeFciente constante
, b
i
,
b
ii
, y
b
ij
, son los coeFcientes
de interacción, lineales y cuadráticos respectivamen-
te, que evalúan dichos efectos. Los parámetros de co
-
eFcientes de regresión de los polinomios de respuesta
fueron estimados por un modelo de regresión lineal
múltiple, por una prueba
t
de student y por un análisis
de varianza realizados en el programa Statgraphics
5.0. Las gráFcas de superFcie de respuesta a partir
de los polinomios fueron realizadas en el programa
Matlab 7.0.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la
fgura 1
se reportan los patrones de difrac-
ción de los polvos de dióxido de titanio Degussa
P25, TiO
2
-DP y de dióxido de titanio sulfatado
TiO
2
-SO
4
preparado por el método sol-gel. La es-
tructura TiO
2
-DP es una mezcla bicristalina de las
fases anatasa-rutilo. Por otra parte, en el caso del
material preparado TiO
2
-SO
4
se observan únicamente
CUADRO I.
NIVELES DE TRATAMIENTO Y VALORES
CODIFICADOS DE LAS VARIABLES INDE-
PENDIENTES UTILIZADAS EN LA DEGRA-
DACIÓN DE NARANJA DE METILO CON
TIO
2
SOL-GEL SUL±ATADO (7 %)
Variables
Valores para las variables codiFcadas
–1
0
1
pH
3
7
11
[Cat g/L]
0.1
0.55
1
[NM ppm]
10
20
30
[Cat g/L]: Concentración de catalizador
[NM ppm]: Concentración de naranja de metilo
MATERIALES Y MÉTODOS
Preparación del fotocatalizador TiO
2
-SO
4
El dióxido de titanio utilizado se preparó por el
método sol-gel. Se homogeneizó el butóxido de tita-
nio (lV) 97 % (Aldrich) con 2-propanol (Aldrich) y
se hidrolizó mediante la adición lenta de una mezcla
2-propanol-agua (1 mL/min). Ambos procesos se
efectuaron a 70 ºC y agitación constante. El hidrogel
se añejó a temperatura ambiente durante 72 h. Final-
mente, el hidrogel se secó a 120 ºC para obtener el
hidróxido de titanio en polvo, el cual se impregnó
mediante el método de humedad incipiente con 7 %
teórico de iones sulfato y se calcinó a 450 ºC por 3 h
en un medio oxidante.
El TiO
2
se caracterizó mediante la difracción de
rayos X, en un difractómetro de rayos X D5000 Sie
-
mens con radiación Cu K
α1
(λ = 0.154 nm). Para la
determinación de la energía de banda prohibida (Eg)
se usó una celda de re²ectancia difusa acoplada a un
espectrofotómetro UV/vis de doble haz Shimadzu
UV-2401 PC.
Las pruebas de actividad fotocatalítica se llevaron
a cabo en un fotorreactor de vidrio Pyrex colocado
en el interior de un contenedor con paredes re²e
-
jantes, equipado con una lámpara UV de 365 nm
(25W) y agitación magnética. El volumen de reac
-
ción en cada prueba fue de 250 mL. El tiempo de
reacción en cada caso fue de 3 h. Transcurrido éste
se tomó una muestra de reacción que se Fltr
ó con
una membrana Millipore de 0.22 µm en una unidad
de Fltración Nalgene y una bomba de vacío Thermo
Savant VLP80 Valupump. La muestra se analizó
por espectroscopia UV/vis en un espectrofotómetro
T8+ UV/vis PG Instrument Ltd. Las unidades de con-
centración fueron convertida a través de las curvas
de calibración correspondientes.
Diseño y optimización de la reacción de Fotodegra
-
dación del naranja de metilo por (MSR)
La MSR fue introducida por Box y Wilson en
1951 y desarrollada por Box y Hunter en 1987
(Montgomery 2001, Gutiérrez-Pulido y de la Vara-
Salazar 2008). Esta metodología consiste en el aná
-
lisis estadístico de regresión de un modelo óptimo
minimizando la variación de residuales. El porcentaje
de degradación fue evaluado con base en el cambio
de la coloración a través del tiempo de acuerdo con:
Y
(%) = [(
C
o
C
t
)/
Co
] 100
(1)
Donde
C
o
es la concentración inicial y
C
t
es la
concentración a diversos tiempos de reacción. Las
M.T. del Ángel Sánchez
et al.
102
los picos de difracción característicos de la fase
anatasa que permitieron identifcarla a 25.46, 36.08
y 48.01º en la escala
2θ (Shi
et al
. 2011). No se logró
observar en el diFractograma de rayos X evidencia
de la formación de fases asociadas a compuestos
sulfatados. Sin embargo, por espectroscopia de infra-
rrojo se advirtió la presencia de grupos funcionales
asociados a especias sulfatadas entre 1000 - 1250 cm.
El
cuadro II
, reporta la energía de banda prohibida
(Eg) para el TiO
2
-DP la cual es de 3.2 eV, mientras
que el TiO
2
-SO
4
tiene una Eg de 3.1 eV, por lo
cual se usó luz ultravioleta para su activación. Para
completar el análisis de superfcie de respuesta se
eligió al TiO
2
-SO
4
por poseer la fase cristalina ana-
tasa, que se considera la estructura activa en este
tipo de estudios.
Análisis de superfcie de respuesta
A partir del diseño de Box-Behnken se presentó el
número de tratamientos entre las combinaciones de
las variables independientes codifcadas y naturales
con el porcentaje de degradación correspondiente
(
Cuadro III
). La respuesta como porcentaje de
degradación mostró diFerencias signifcativas entre
todos los tratamientos (p < 0.05). Se destacó un eFec
-
to en la concentración del catalizador en función del
pH, donde se observó
que los tratamientos 3, 11 y
12 presentaron el mayor porcentaje de degradación
de NM. Los resultados de los análisis estadísticos
se muestran en el
cuadro IV
. El modelo cuadrático
es estadísticamente signifcativo para la variable de
respuesta % de degradación de NM y por lo tanto
es utilizado para los siguientes análisis. El valor de
51
01
52
02
53
03
54
04
55
05
56
06
57
07
580
TiO
2
TiO
2
- SO
4
Fig. 1.
Patrones de difracción de los polvos de TiO
2
-DP
y TiO
2
-
SO
4
CUADRO II.
PROPIEDADES FÍSICAS DE MATERIALES
PREPARADOS POR SOL-GEL
Material
Energía de banda
prohibida
λ (nm) Área específca
m
2
/g
TiO
2
– DP
3.2
360
52
TiO
2
-SO
4
3.1
365
96
CUADRO III.
TRATAMIENTOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS DE DEGRADACIÓN
Trat.
Variables codifcadas
Variables naturales
Respuesta
Degradación (%)
pH
[Cat g/L]
[NM ppm]
pH
[Cat g/L]
[NM ppm]
1
–1
–1
0
3
0.1
20
21.00
2
–1
1
0
3
1
20
63.60
3
1
–1
0
11
0.1
20
0.00
4
1
1
0
11
1
20
28.67
5
–1
0
–1
3
0.55
10
26.74
6
–1
0
1
3
0.55
30
19.40
7
1
0
–1
11
0.55
10
0.62
8
1
0
1
11
0.55
30
2.71
9
0
–1
–1
7
0.1
10
24.21
10
0
–1
1
7
0.1
30
11.32
11
0
1
–1
7
1
10
82.38
12
0
1
1
7
1
30
48.01
13
0
0
0
7
0.55
20
45.91
14
0
0
0
7
0.55
20
50.91
15
0
0
0
7
0.55
20
39.06
[Cat g/L]: Concentración de catalizador
[NM ppm]: Concentración de naranja de metilo
DEGRADACIÓN DE NARANJA DE METILO CON TiO
2
SOL-GEL SULFATADO
103
F de Fisher es calculado a partir de la varianza debido
a la fuente de regresión con respecto a los residuos.
La prueba de Fisher mostró un valor mayor con res-
pecto al valor crítico, lo que indica que el modelo es
altamente signifcativo a un valor de signifcancia de
0.05. Como se puede constatar en el
cuadro IV
existen
términos que no tuvieron un eFecto signifcativo (X
1
X
2
,
X
1
X
3
, X
2
X
3
, X
3
2
) por lo que Fueron eliminados con la
fnalidad de mejorar el modelo polinomial de ajuste.
Esto se puede observar en el
cuadro V
, en el que se
aprecian mejoras signifcativas en el R
2
ajustado. Los
coefcientes de R
2
y R
2
ajustados son cercanos a uno.
El Factor X
1
(concentración de colorante NM), el Factor
X
2
(pH), el Factor X
3
(concentración de catalizador)
y el término de segundo orden del Factor X
1
y X
2
tuvieron un eFecto signifcativo. Por lo tanto los tres
factores estudiados y sus interacciones cuadráticas tie-
nen efecto sobre la degradación del NM. El resultado
de la ecuación (3) de regresión polinomial de acuerdo
con los factores seleccionados para el porcentaje de
degradación fue el siguiente:
Y
= –57.8537 + 3.8025X
1
+ 17.0833X
2
+
22
39.3486X
3
– 0.1069X
1
– 1.4184X
2
(3)
La fnalidad del modelo de la ecuación (3), es
reproducir el comportamiento de las variables inde-
pendientes (Factores) con respecto a la variable de
-
pendiente (% de degradación de NM) lo cual, a partir
del análisis que se muestra en el
cuadro V
, indica que
el modelo explica 95.42 % de la variabilidad en la
respuesta del porcentaje de degradación, mientras que
el R
2
ajustado de 92.88 % se utiliza cuando existen
diferentes números de variables independientes. Este
último valor deberá estar por encima del 70 %, valor
sugerido como mínimo para fnes de optimización
(Gutiérrez-Pulido y de la Vara-Salazar 2008).
CUADRO IV.
ANÁLISIS DE VARIANZA Y DE REGRESIÓN MÚLTIPLE PARA LA DEGRADACIÓN DE
NARANJA DE METILO CON TIO
2
-SO
4
SOL-GEL
Fuente
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado medio
Cociente-F
Valor de p
Modelo
5966.36
9
662.92
15.70
0.003
X
1
X
2
X
3
X
1
X
2
X
1
X
3
X
2
X
3
X
1
2
X
2
2
X
3
2
Residuo
179.97
986.12
2508.27
22.20
11.97
4.01
307.18
1913.24
33.37
211.06
1
1
1
1
1
1
1
1
1
5
179.97
986.12
2508.27
22.20
11.97
4.01
307.18
1913.24
33.37
42.21
4.26
23.36
59.42
0.53
0.28
0.09
7.28
45.32
0.79
0.093
0.004
0.000
0.500
0.617
0.770
0.042
0.001
0.414
Total (corregido)
6177.43
14
R
2
= 96.583 %
R
2
(ajustado para grados de libertad) = 90.433 %
Error estándar estimado = 6.497
Error absoluto medio = 3.292
Estadístico de Durbin-Watson = 2.827 (P=0.021)
Autocorrelaci
ón residual en Lag 1 = –0.524
Parámetro
Coefciente estimado
Error estándar
Prueba
t
de student
Valor de p
Constante
–51.702
23.134
–2.234
0.075
X
1
3.509
1.537
2.282
0.071
X
1
2
–0.104
0.033
–3.093
0.027
X
1
X
2
0.058
0.081
0.725
0.500
X
1
X
3
–0.384
0.721
–0.532
0.617
X
2
16.008
3.564
4.490
0.006
X
2
2
–1.404
0.211
–6.643
0.001
X
2
X
3
–0.556
1.804
–0.308
0.770
X
3
34.598
27.045
1.279
0.257
X
3
2
14.847
16.697
0.889
0.414
X
1
= Concentración de naranja de metilo [NM ppm], X
2
=
[pH], X
3
= Concentración de catalizador [Cat g/L]
M.T. del Ángel Sánchez
et al.
104
Superfcies y contornos de respuesta para porcen
-
taje de degradación de NM
La MSR representa una técnica de optimización
para hacer efcientes los tratamientos experimen
-
tales. Lo que permite reducir costos en tiempo y
experimentación, por lo que actualmente es aplicada
ampliamente en el área de fotodegradación fotoca-
talítica (Gutiérrez-Pulido y de la Vara-Salazar 2008,
Sakkas
et al.
2010, Jin-Chung
et al.
2011). Esta
técnica permite obtener una combinación infnita de
dos variables manteniendo el valor de otra constante.
Lo anterior se puede observar en la
fgura 2
, donde
CUADRO V.
ANÁLISIS DE VARIANZA Y DE REGRESIÓN MÚLTIPLE PARA LA DEGRADACIÓN DE
NARANJA DE METILO CON TIO
2
-SO
4
SOL-GEL DESPUÉS DE LA ELIMINACIÓN DE PA-
RÁMETROS ESTADÍSTICOS NO SIGNIFICATIVOS
Fuente
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado medio
Cociente-F
Valor de p
Modelo
X
1
X
2
5894.8
179.97
986.12
5
1
1
1178.96
179.97
986.12
37.54
5.73
31.40
0.000
0.040
0.000
X
3
X
1
2
X
2
2
Residuo
2508.27
307.18
1913.24
282.63
1
1
1
9
2508.27
307.18
1913.24
31.40
79.87
9.78
60.92
0.000
0.012
0.000
Total
(corregido)
6177.43
14
R
2
= 95.424 %
R
2
(ajustado para grados de libertad) = 92.882 %
Error estándar estimado = 5.603
Error absoluto medio = 3.484
Estadístico de Durbin-Watson = 2.400 (P=0.1135)
Autocorrelaci
ón residual en Lag 1 = -0.333
Parámetro
Coefciente estimado
Error estándar
Prueba
t
de student
Valor de p
Constante
–57.853
14.211
–4.070
0.002
X
1
3.802
1.179
3.222
0.010
X
1
2
–0.106
0.029
–3.677
0.005
X
2
17.083
2.592
6.590
0.000
X
2
2
–1.418
0.181
–7.805
0.000
X
3
39.348
4.402
8.937
0.000
X
1
= Concentración de naranja de metilo [NM ppm], X
2
= [pH], X
3
= Concentración de catalizador [Cat g/L]
10
15
20
25
30
2
4
6
8
10
-20
0
20
40
60
80
Concetración de NM
(ppm)
pH
% de degradación de NM
Fig. 2.
Superfcie y contornos para el porcentaje de degradación de naranja de metilo (NM) con TiO
2
-SO
4
DEGRADACIÓN DE NARANJA DE METILO CON TiO
2
SOL-GEL SULFATADO
105
se muestra el efecto de cada variable de estudio en
la superfcie generada para la degradación de NM
(el porcentaje de degradación Fue evaluado con base
en el cambio de la coloración). Se presentó un eFec
-
to con respecto a la concentración del catalizador
que correspondió a un aumento del porcentaje de
degradación. Lo cual implica que existe una mayor
cantidad de sitios activos para adsorción y reacción.
La degradación tendió hacia un mínimo cuando los
valores de pH se incrementaron por arriba de 7.0,
esto concuerda con lo reportado sobre la degra-
dación de Catecol en soluciones acuosas (Kansal
2007). Por lo que se confrma que el máximo de
adsorción corresponde a valores de pH entre 5 y 7
y que la cercanía del punto isoeléctrico del TiO
2
es
de 6.25. La concentración de colorante a degradar
representó una variable de perturbación sobre la cual
se tienen que encontrar las condiciones adecuadas
de degradación con base en las condiciones de pH
y catalizador. Los valores de los coefcientes de
regresión en cuanto a signo coinciden respecto a
los de pH, lo que indica un máximo en las condi
-
ciones de estudio. El análisis gráfco presentó un
valor máximo para cada valor de concentración de
catalizador (
Fig. 2
).
En la
fgura 3
se sobreponen los contornos para
establecer las condiciones óptimas y se aprecia la
Forma en que se cierran hacia un punto en común, que
representan las combinaciones óptimas esperadas para
la degradación de NM bajo las condiciones de estudio.
Los resultados derivados de interpolación muestran un
valor óptimo de pH de 6.022 y de concentración del
colorante de 17.78 ppm para cada valor de concen-
tración de catalizador utilizado en el presente estudio.
Fig. 3.
Sobreposición de los contornos de la degradación con naranja de metilo (NM) de TiO
2
-SO
4
0
1
0
10
10
10
10
20
20
20
20
20
20
20
30
3
0
3
0
20
25
25
25
25
30
30
30
30
3
0
35
35
3
5
35
35
35
35
40
40
40
4
0
40
40
4
0
45
45
4
5
45
45
35
40
40
45
45
45
45
45
50
50
50
50
50
50
55
55
55
55
55
55
55
60
60
60
60
6
0
60
60
6
5
65
65
65
Concetración de NM (ppm)
pH
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
3
4
5
6
7
8
9
10
CONCLUSIONES
Se evaluó el efecto del pH, de la carga de cata-
lizador y de la concentración del colorante para el
porcentaje de degradación de NM, donde se obtuvo
un polinomio cuadrático de respuesta y se aplicó la
MSR. Las tres variables aFectaron signifcativamen
-
te de forma lineal el porcentaje de degradación del
NM. Además se presentó un efecto cuadrático en el
pH y la concentración del colorante, aunque no se
obtuvieron eFectos signifcativos en la interacci
ón de
las variables. Los valores en los que se presenta el
máximo para la degradación de NM se obtuvieron
por la superposición de las gráfcas de contornos, en
las que el incremento de la concentración del cata
-
lizador mostró un efecto directamente proporcional
a la degradación.
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