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Extracción en fase sólida como una alternativa para el procedimiento de limpieza en la determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos por cromatografía de gases...

Resumen
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Debido a sus propiedades carcinogénicas y mutagénicas los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) han sido estudiados ampliamente. La determinación de los HAP en tejidos de organismos marinos requiere de métodos adecuados para su extracción, identificación y cuantificación, ya que este tipo de matrices contiene mezclas complejas de compuestos de naturaleza lipofílica que interfieren en el análisis de los HAP. El procedimiento estándar para la determinación de estos compuestos consume mucho tiempo principalmente el paso de limpieza antes del análisis por CG y/o CG-EM. En este estudio se compara el procedimiento tradicional de purificación por cromatografía en columna abierta con la extracción en fase sólida (EFS) en cartuchos para la determinación de HAP en organismos marinos por cromatografía de gases (CG). El método propuesto se aplicó a tejidos de organismos marinos (pescado, camarón y ostión). Las muestras de tejido liofilizado se saponificaron con KOH en metanol y se extrajeron con hexano. El extracto así obtenido se purificó por ambos procedimientos. El método de purificación tradicional se llevó a cabo en columnas empacadas con gel de sílice, alúmina, sulfato de sodio anhidro y cobre activado. La EFS se realizó en cartuchos comerciales de aminopropil (LC-NH2) y gel de sílice (Spe-ed Silica-gel). Los extractos que se obtuvieron se analizaron por CG y los resultados se confirmaron por CG-EM. La identificación de los HAP se realizó comparando los tiempos de retención con estándares externos y la cuantificación a través del factor de respuesta calculado para cada uno de los HAP. Los porcentajes de recuperación de los HAP se estimaron utilizando tejido de pescado fortificado. Los resultados que se generaron en ambos procedimientos fueron comparados. El porcentaje de recuperación de los HAP en la fracción aromática fue 42.90 ± 2.80 % utilizando el procedimiento de purificación por cromatografía en columna, 56.87 ± 6.23 % para LC-NH2 y 58.56 ± 4.89 % en sílica. El límite de detección del método propuesto fue de 75 ppb para 15 HAP y de 250 ppb para naftaleno. El método de EFS utilizando cartuchos de aminopropil presenta ventajas sobre el procedimiento de purificación convencional, ya que se obtienen extractos libres de los principales compuestos que interfieren en su análisis, además de reducir el consumo de disolventes, los tiempos de análisis y los costos del mismo.
Palabras clave: extracción en fase sólida, determinación de HAP, cromatografía de gases de hidrocarburos aromáticos policíclicos, contaminación en organismos marinos.
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