INTRODUCCIÓN

La escasez de agua, un componente del escenario mundial en la actualidad, ha aumentado la presión para mejorar la calidad de los efluentes descargados en los cuerpos de agua. Las aguas residuales de las plantas de depuración y reutilización ahora se consideran un recurso valioso para la sostenibilidad. Para que las nuevas alternativas sean aceptadas por la sociedad, es necesario asegurar que todos los posibles riesgos ambientales se reduzcan a niveles aceptables. En este caso, los tratamientos avanzados de aguas residuales deben estudiarse e investigarse mejor (Zhang et al. 2014, Puspita et al. 2015, Wu et al. 2015, Bai et al. 2017).

La ozonización es muy eficiente para la oxidación de compuestos orgánicos en aguas residuales domésticas e industriales, donde el ozono disuelto puede actuar de forma directa (reacción directa) o indirecta por medio del radical hidroxilo (reacción indirecta) en el proceso oxidativo (Salla 2006, Curti 2011).

Uno de los principales desafíos relacionados con la ozonización de aguas residuales consiste en la mineralización incompleta del compuesto orgánico (Bai et al. 2017, Vatankhah et al. 2019), la cual genera subproductos derivados de compuestos oxigenados con masa molecular reducida. Estos subproductos generalmente son compuestos más polares, hidrofílicos y biodegradables que sus precursores (Bai et al. 2017, Li et al. 2017). En este sentido, existen nuevas tecnologías (e.g., la ozonización catalizada) cuyo objetivo es aumentar la eficiencia de la ozonización para la degradación y mineralización de compuestos orgánicos contaminantes (Faria et al. 2006, Brito 2014, Paula 2014, Pinheiro 2014, Messias 2015, Malik et al. 2018).

El proceso catalítico de ozonización ha suscitado gran atención en los últimos años debido a su capacidad de degradación y mineralización de compuestos orgánicos refractarios presentes en las aguas residuales domésticas e industriales. El catalizador intensifica la formación de radicales hidroxilos altamente reactivos, lo que acelera la descomposición del ozono y la consecuente oxidación de los contaminantes.

El proceso homogéneo está fundamentado en la activación del ozono por iones metálicos presentes en la solución acuosa. En el proceso heterogéneo, el ozono es activado en presencia de óxidos metálicos u óxidos metálicos soportados, así como de de carbón activado (Brito 2014). Malik et al. (2018) señalan que el hierro ferroso se ha utilizado ampliamente como catalizador en depuración de aguas residuales, debido principalmente a sus propiedades específicas, como una gran área superficial, y alta reactividad y especificidad. Zhang et al. (2018) también afirman que la eficiencia de la ozonización catalizada depende de las características del agua residual, la dosis del ozono, el tipo de catalizador y el tiempo de contacto. Con esta metodología se alcanzan altas tasas de mineralización de la materia orgánica en pH ácido, superando el desempeño de la ozonización convencional. De acuerdo con Brito (2014), además de la mayor eficiencia de remoción de materia orgánica, la ozonización catalítica homogénea reduce el consumo del ozono.

Respecto de la ozonización catalítica heterogénea con carbón activado, Souza (2009) clasifica la adsorción en carbón activado como un proceso muy sencillo para la eliminación de contaminantes orgánicos del agua residual, en el cual las propiedades adsorbentes provienen de la estructura y composición de dicho material. De acuerdo con Beltrán et al. (2002), Soares (2006) y Paula (2014), el carbón activado tiene la capacidad de catalizar la descomposición del ozono molecular en especies altamente reactivas en la fase acuosa y actuar como adsorbente.

La literatura sobre el tema destaca el gran potencial de la ozonización catalizada para la depuración de agua residual. En este contexto, el presente artículo evaluó la influencia de los catalizadores de carbón activado Fe³⁺ y Mn²⁺ en la capacidad oxidativa del ozono en agua residual sintética.

METODOLOGÍA

Preparación del agua residual sintética

En cada ensayo en la columna de ozonización se utilizaron cuatro litros de agua residual sintética, preparado de acuerdo con los procedimientos descritos por Oliveira (2001). La composición del agua residual sintética siguió las siguientes proporciones de sus constituyentes en volumen: 50 % de proteínas (extracto de carne), 40 % de carbohidratos (glucosa y almidón comercial) y 10 % de lípidos (aceite de soja). Cada constituyente tuvo su concentración de masa calculada, estequiométricamente, a partir de los valores de la demanda química de oxígeno (DQO) encontrados en las soluciones preparadas, de acuerdo con los Métodos estándar para el análisis de agua y aguas residuales (APHA 2012).

Equipo experimental

En la figura 1 se presenta la disposición del equipo experimental, cuyos componentes básicos incluyen: ozonizador suministrado con oxígeno con 99.95 % de pureza; rotámetro de acero inoxidable, graduado entre 60 y 300 L/h, para el control del flujo del ozono afluente en la columna; columna de ozonización confeccionada en acrílico transparente, con 100 mm de diámetro interno, 5 mm de espesor y 5 m de altura (el punto de recolección de la muestra se sitúa cerca de la base de la columna); difusor de aire confeccionado en plástico microporoso (poros de 20 µm) para formación de las burbujas ascensionales del ozono; dos frascos lavadores de gas conectados en serie, confeccionados en PVC, de 100 mm y 0.40 m de altura. Los frascos lavadores tienen la función de romper las moléculas de ozono tóxicas, transformándolas nuevamente en oxígeno por medio de burbujeo del ozono en solución de yoduro de potasio al 2 %. El oxígeno es liberado en la atmósfera.

Procedimiento experimental

Los ensayos de ozonización convencional y catalizada del agua residual sintética se realizaron para flujo del ozono en 60, 120, 180, 240 y 300 L/h y con tiempos de contacto de las burbujas del ozono y el agua residual de 5, 10, 20, 40 y 60 min. Se utilizó oxígeno (99.95 % de pureza) como gas para suministrar al ozonizador y producir el ozono. Al cabo de 60 min, la dosis de ozono fue igual a 2.07 gO₃/h para flujo de ozono de 60 L/h, 4.29 gO₃/h para 120 L/h, 5.38 gO₃/h para 180 L/h, 6.16 gO₃/h para 240 L/h y 7.15 gO₃/h para 300 L/h.

En la evaluación de la ozonización catalítica homogénea se adicionaron los iones metálicos Fe³⁺ y Mn²⁺ (0.1452 g de FeCl₃ y 0.1538 g de MnSO₄.H₂O por litro de agua residual). Se adoptó únicamente el pH ácido (cerca al 3.0) para el agua residual sintética, ajustado con la adición de ácido sulfúrico. De acuerdo con Assalin y Durán (2007), el uso del pH básico para el agua residual provoca la precipitación de estos iones metálicos.

En la evaluación de la ozonización catalítica heterogénea se estudiaron los efectos de la adición de carbón activado al agua residual sintética en la proporción 2 g/L. En esta etapa se procedió con la variación del pH ácido (cercano a 3.0), no corregido (entre 4.5 y 8.0) y básico (cercano a 10.0). Para la acidificación se añadió ácido sulfúrico y para la alcalinización hidróxido de sodio. Después de que se recogieron las muestras de la ozonización catalizada con carbón activado, el agua residual fue filtrada en un papel de filtro cualitativo para eliminación del carbón activado.

Los parámetros DQO, color verdadero y turbiedad fueron monitoreados en el residual sin depuración (tiempo cero) y en muestras recogidas a cada tiempo de contacto alcanzado (entre 5 y 60 min). Todos los análisis de los parámetros se realizaron por triplicado.

Estudio cinético

El estudio cinético fue evaluado con base en los resultados de remoción de color verdadero, turbiedad y DQO del agua residual sintética a lo largo del tiempo. Se utilizó el modelo cinético de primer orden en la previsión de las constantes cinéticas en ozonización convencional y catalizada. Para la obtención de la constante cinética de primer orden se utilizó la siguiente ecuación:

donde C_o es la concentración del contaminante al inicio de la ozonización (tiempo cero t₀ ), C es la concentración del contaminante en el tiempo t y k es la constante cinética de primer orden (min^-1).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los valores de los parámetros al inicio de la ozonización (tiempo cero) fueron de 8.9 ± 2.2 mg Pt Co/L para color verdadero, 2.9 ± 0.5 unidades de turbidez nefelométricas (NTU, por sus siglas en inglés) para turbiedad y 322.3 ± 40.0 mg/L para DQO.

El estudio cinético aporta la velocidad de remoción de contaminantes de acuerdo con los parámetros color verdadero, turbiedad y DQO durante los 60 min de contacto entre burbujas ascensionales del ozono y el agua residual sintética. El modelo cinético de primer orden se ajustó bien a la remoción de contaminantes, con valores de r² de 0.82 a 0.99 para color verdadero, 0.73 a 0.99 para turbiedad y 0.75 a 0.98 para DQO. Peng y Fan (2005) llegaron a la conclusión de que el orden de la reacción para la remoción del color depende de la proporción molar del colorante y puede aumentar rápidamente de 1.03 hasta 1.76.

Como se presenta en el cuadro I, la constante cinética de primer orden aumenta con la dosis de ozono (en gO₃/h) en la ozonización convencional y catalizada, también reportada por Gao et al. (2017) como ozonización catalizada heterogénea con silicato en solución acuosa de sulfametoxazol. Según Huang et al. (2015) y Qi et al. (2009), la dosis del ozono es un factor importante en la ozonización convencional y catalizada, en las cuales se espera un mayor grado de mineralización con una dosis más alta de ozono. Una dosis mayor aumenta la transferencia de masa del ozono en solución acuosa y aceleran la formación de radicales hidroxilos altamente reactivos (Tizaoui y Grima 2011, Jiao et al. 2019, Li et al. 2019).

En condiciones de pH básico se observaron las mayores influencias de la dosis de ozono, como se presenta en el cuadro I. Las constantes cinéticas en ozonización convencional se ubicaron entre 0.051 y 0.332 min^-1 para color verdadero, 0.040 y 0.140 min^-1 para turbiedad y 0.171 y 0.260 min^-1 para DQO. Los valores en la ozonización catalizada con carbón activado fueron mayores, entre 0.096 y 0.385 min^-1 para color verdadero, 0.147 y 0.371 min^-1 para turbiedad y 0.144 y 0.515 min^-1 para DQO (cuadro I). Crousier et al. (2016) también encontraron las mayores velocidades de degradación de la materia orgánica en la ozonización catalizada heterogénea, en comparación con la ozonización convencional en agua residual urbana.

Según Trevizani et al. (2019), en la evaluación de la ozonización convencional en el incremento de depuración de agua residual de una industria textil con pH de 8.8 a 9.3, se alcanzaron constantes cinéticas de primer orden entre 0.215 y 6.276 min^-1 para color verdadero y 0.194 y 1.107 min^-1 para DQO. Según estos autores, el valor de la concentración inicial de color verdadero 40 veces mayor justifica las mayores constantes cinéticas de este contaminante.

En la figura 2 se presenta la remoción de DQO, color verdadero y turbiedad en función de la dosis de ozono. Por medio del análisis estadístico t-Student se comprobó que hay una relación directa de la remoción de contaminantes con la dosis de ozono.

Ozonización convencional

Para una dosis de ozono de 7.15 gO₃/h la remoción del color verdadero, la turbiedad y la DQO fue de 80.0, 53.6 y 73.4 %, respectivamente, en el pH básico; 86.4, 64.1 y 22.8 %, respectivamente en el pH ácido, y 65.2, 44.8 y 52.7 %, respectivamente, en el pH no corregido (Fig. 2a).

Souza (2009) comprobó la superioridad de la remoción de la DQO en pH básico en el agua residual doméstica. Balcıoğlu y Ötker (2003) y Preethi et al. (2009) lograron los mismos resultados en agua residual farmacéutica y agua residual de curtiembre, respectivamente. De acuerdo con Assalin y Durán (2007), la ozonización en pH ácido ocurre por medio de reacciones directas vía ozono molecular, que resultan en tasas menores de remoción de materia orgánica en comparación con la oxidación indirecta vía hidroxilo (confirmadas por las constantes cinéticas de remoción de DQO presentadas en el cuadro I). En pH ácido, la reacción directa del ozono (también llamada de ozonólisis) es bastante selectiva, relativamente lenta y frecuentemente produce ácidos carboxílicos (Li et al. 2019). En pH superior a 9.0, la ozonización ocurre de forma indirecta, en la cual las moléculas de ozono se descomponen en radicales hidroxilos, que son especies altamente oxidantes y reaccionan con la mayoría de los compuestos orgánicos. La reacción indirecta del ozono ocurre con mayor velocidad y no es selectiva (Curti 2011, Preethi et al. 2009).

Aun en los experimentos con ozonización convencional (Fig. 2a), las mayores remociones de color verdadero y turbiedad en pH ácido quedan corroboradas por Silva (2006), Soares (2006) y Paula (2014). Según el primero de estos autores, la mayor remoción de color verdadero en efluente textil con pH ácido es fruto del ataque directo del ozono molecular en la doble ligación N=N de los colorantes azoicos.

Ozonización catalizada con carbón activado

Para una dosis de ozono de 7.15 gO₃/h, la remoción de color verdadero, turbiedad y DQO fue de 89.1, 87.4 y 95.2 %, respectivamente, en pH básico; 71.4, 70.6 y 70.5 %, respectivamente, en pH ácido, y 65.1, 61.8 y 90.0 %, respectivamente, en el pH no corregido (Fig. 2b).

El método estadístico t-Student se utilizó para evaluar la existencia o ausencia de diferencias apreciables en las remociones de los contaminantes en experimentos con ozonización convencional y catalizada. En este análisis estadístico, en grado de libertad 2 e índice de fiabilidad 95 %, la distribución crítica t-Student resultó en ± 2.920. Se asumió que no hubo diferencia apreciable para -2.920 ≤ t-Student_calculado ≤ + 2.920, en tanto que hubo diferencia apreciable para -2.920 > t-Student_calculado > + 2.920.

Para la remoción de color verdadero sin corrección de pH no hubo una diferencia apreciable, significativa estadísticamente, entre la ozonización convencional y la ozonización catalizada con carbón activado. En cuanto a la remoción de turbiedad y DQO sí hubo diferencias apreciables, significativas estadísticamente, cuando se utilizó la ozonización catalizada con carbón activado y sin corrección de pH.

Con una dosis de ozono de 7.15 gO₃/h se alcanzó una remoción adicional de color verdadero, turbiedad y DQO de 9.1, 33.7 y 21.9 %, respectivamente, en el pH básico; 1.0, 6.5 y 47.7 %, respectivamente, en el pH ácido, y 0, 17.0 y 37.3 %, respectivamente, en el pH no corregido. Paula (2014) y Faria et al. (2006) lograron los mismos resultados en aguas residuales de lavado de vehículos y de la industria textil. De acuerdo con Beltrán et al. (2002), la presencia de carbón activado en el medio de reacción acelera la descomposición del ozono en radical hidroxilo y aumenta la capacidad adsorbente de la materia orgánica (confirmadas por los mayores valores de las constantes cinéticas en la ozonización catalizada con carbón activado, las cuales se presentan en el cuadro I).

Ozonización catalizada con Fe³⁺

Para una dosis de ozono 7.15 gO₃/h, la remoción de color verdadero, turbiedad y DQO fue de 73.5, 19.4 y 44.5 %, respectivamente, en el pH ácido (Fig. 2c). El análisis estadístico t-Student demostró que existe solamente diferencia apreciable entre ozonización catalizada con Fe³⁺ y ozonización convencional en la remoción de DQO. Con la ozonización catalizada con Fe³⁺ se obtuvo una remoción adicional de DQO de 21.7 %. Mahmoud (2006) y Brito (2014) lograron los mismos resultados en agua residual de la industria textil.

Ozonización catalizada con Mn²⁺

Con una dosis de ozono de 7.15 gO₃/h se alcanzaron remociones de color verdadero, turbiedad y DQO de 89.7, 47.2 y 36.8 %, respectivamente, en el pH ácido (Fig. 2d). El método estadístico t-Student demostró que existen diferencias apreciables entre ozonización catalizada con Mn²⁺ y ozonización convencional en las remociones de color verdadero y DQO. La ozonización catalizada con Mn²⁺ arrojó un porcentaje adicional de remoción de 3.3 y 14.0 % para color verdadero y DQO, respectivamente. Assalin y Durán (2007) y Mahmoud (2006) también reportaron que la ozonización catalizada con Mn²⁺ tuvo mayor eficiencia que la ozonización convencional en un efluente textil. Li et al. (2017) obtuvieron resultados similares en un efluente de lixiviado de incineración.

CONCLUSIONES

Para el agua residual sintética y las configuraciones experimentales utilizadas, se concluye que:

• El tiempo de contacto entre las burbujas del ozono y el agua residual sintética es fundamental para la transferencia de la masa de ozono en el medio líquido y consecuente oxidación de los contaminantes mediante ozono molecular y radicales hidroxilos.

• La dosis de ozono es una limitante en la remoción de los contaminantes.

• La ozonización catalizada con carbón activado en pH básico es la mejor configuración de tratamiento estudiada, con remociones superiores a 95, 89 y 87 % para DQO, color verdadero y turbiedad, respectivamente.

• La ozonización catalizada con carbón activado en pH ácido y no corregido no ofrece resultados sean positivos para la remoción de color verdadero.

• La ozonización catalizada con Fe³⁺ y Mn²⁺ en pH ácido no ofrece resultados positivos para la remoción de color verdadero y turbiedad.

AGRADECIMIENTOS

A la Coordinación para el Desempeño del Personal de Alto Nivel del gobierno brasileño (CAPES) por la beca para los estudios de maestría del primer autor y a la Fundación de Apoyo a la Investigación del Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) por la beca de iniciación científica para el cuarto autor (proyecto FAPEMIG 20170067).

REFERENCIAS

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Notas de autor

*Autor para correspondencia: marcio.salla@ufu.br